53. Koliko uobičajenih metoda postoji za određivanje hlapljivih fenola?
Budući da su isparljivi fenoli klasa spojeva, a ne jedan spoj, čak i ako se fenol koristi kao standard, ako se koriste različite analitičke metode, rezultati će biti različiti. Da bi se rezultati uspoređivali, mora se koristiti objedinjena metoda koja je odredila stanje. Najčešće korištene metode za određivanje hlapljivih fenola su 4-aminoantipirinska spektrofotometrija navedena u GB 7490-87 i volumetrijska metoda brominiranja navedena u GB 7491-87.
Spektrofotometrija 4-aminoantipiririna ima manje smetnji i veću osjetljivost, a pogodna je za određivanje čistijih uzoraka vode s udjelom hlapljivih fenola u ﹤ 5 mg/L. Osnovni princip je da u prisutnosti kalijevog ferocijanida i u vodi s pH vrijednošću od 10, fenolni spojevi reagiraju s 4-aminoantipirinom kako bi formirali narančasto-crvenu boju s maksimalnom apsorpcijskom vrijednošću na valnoj duljini od 510 nm. Ako se generirana narančasto-crvena boja ekstrahira s kloroformom, imat će maksimalnu apsorpcijsku vrijednost pri valnoj duljini od 460 nm, što može smanjiti minimalnu koncentraciju detekcije spektrofotometrije 4-aminoantipirina od 0,1 mg/l do 0,002 mg/l.
Volumetrijska metoda brominiranja jednostavna je i jednostavna za rad, a pogodna je za određivanje količine hlapljivih fenola u industrijskim otpadnim vodama ili otpadnih voda iz industrijskih biljaka za pročišćavanje otpadnih voda s koncentracijom veće od ili jednake 10 mg/L. Osnovni princip je da u otopini s viškom broma, fenol reagira s bromom kako bi nastao tribromofenol i dodatno stvara bromotribromofenol. Tada preostali brom reagira s kalijevim jodidom kako bi oslobodio slobodni jod, a istodobno bromotribromofenol reagira s kalijevim jodidom kako bi stvorio tribromofenol i slobodni jod. Slobodni jod se zatim titrira s otopinom natrijevog tiosulfata, a nestabilni sadržaj fenola u smislu fenola može se izračunati na temelju njegove potrošnje.
54. Koje su mjere opreza za određivanje isparljivih fenola?
Budući da otopljeni kisik i drugi oksidansi i mikroorganizmi mogu oksidirati ili razgraditi fenolne spojeve, čineći fenolne spojeve u vodi vrlo nestabilnim, obično je potrebno dodati kiselinu (H3PO4) i sniziti temperaturu kako bi se djelovanje mikroorganizama inhibirao i dodati dovoljno ferous -sulfata u eliminaciju u eliminaciju. Čak i ako se poduzmu gore navedene mjere, uzorke vode treba analizirati i testirati u roku od 24 sata, a uzorci vode moraju se pohraniti u staklene boce, a ne plastične posude.
Bilo da se radi o volumetrijskoj metodi brominiranosti ili 4-aminoantipirinski spektrofotometrijska metoda, kada uzorak vode sadrži oksidirajuće ili reducirajuće tvari i metalne ine, aromatske amine, ulja i katrante, ona će ometati točnost određivanja i potrebne mjere za uklanjanje njihovog utjecaja. Na primjer, oksidanti se mogu ukloniti dodavanjem željeznog sulfata ili natrijevog arsenita, sulfidi se mogu ukloniti dodavanjem bakrenog sulfata u kiselim uvjetima, ulja i katvi mogu se odvojiti i ukloniti ekstrakcijom organskim otapalima pod jakim alkalnim uvjetima, a smanjenje supstanci mogu se ukloniti sa redfitima i oblikovanjem supstanci i formaldehide zadržana u vodi. Prilikom analize i ispitivanja kanalizacije s relativno fiksnom komponentom, nakon što se nakuplja određeno razdoblje iskustva, vrste interferirajućih tvari mogu se jasno identificirati, a zatim se vrste interferirajućih tvari mogu povećati ili smanjiti kako bi se uklonile, a koraci analize mogu se pojednostaviti što je više moguće.
Operacija destilacije ključni je korak u određivanju hlapljivih fenola. Da bi se potpuno ispario hlapljivi fenol, pH vrijednost uzorka koji se destilira treba prilagoditi na oko 4 (raspon promjene boje metil naranče). Pored toga, budući da je postupak hlapljive isparljive fenola relativno spor, volumen prikupljenog destilata trebao bi biti ekvivalentan volumenu izvornog uzorka koji će se destilirati, u protivnom će utjecati na rezultate određivanja. Ako se utvrdi da je destilat bijel i mutan, treba ga ponovo destilirati u kiselim uvjetima. Ako je drugi destilat još uvijek bijeli i mutni, može se dogoditi da u uzorku vode postoje ulje i katran, a mora se napraviti odgovarajući tretman.
Ukupna količina mjerena volumetrijskom metodom brominiranja je relativna vrijednost, a radne uvjete navedene u nacionalnom standardu moraju se strogo slijediti, uključujući količinu dodane tekućine, reakcijsku temperaturu i vrijeme, itd. Pored toga, oborivanje tribromofenola lako je inkapsulirati I2, tako da se prilikom približavanja točki titracije treba u potpunosti i burno istrgnuti.
55. Koje su mjere opreza za određivanje hlapljivih fenola pomoću 4-aminoantipirinske spektrofotometrije?
Kada se koristi 4-aminoantipiririn (4-AAP) spektrofotometrija, sve operacije trebaju se izvesti u kapuljačici od dima, a za uklanjanje štetnih učinaka toksičnog benzena na operatore treba koristiti mehaničko usisavanje haube od dima.
Povećanje prazne vrijednosti reagensa uglavnom je posljedica 4-AAP reagensa, što je lako apsorbirati vlagu, aglomerati se i oksidirati, osim onečišćenja destilirane vode, staklenog pribora i druge ispitne opreme i hlapljivosti otapala za ekstrakciju zbog povećane sobne temperature. Stoga treba poduzeti potrebne mjere kako bi se osigurala čistoća od 4-AAP. Na razvoj boje lako utječe pH vrijednost, a pH vrijednost reakcijske otopine treba strogo kontrolirati između 9,8 i 10,2.
Standardna otopina fenola razrijeđena je nestabilna. Standardna otopina koja sadrži 1 mg fenola po mililitru stavlja se u hladnjak i ne može se koristiti više od 30 dana. Standardna otopina koja sadrži 10 ug fenola po mililitru treba koristiti na dan pripreme, a standardna otopina koja sadrži 1 ug fenol po mililitru treba koristiti u roku od 2 sata nakon pripreme.
Reagensi se moraju dodati u skladu s standardnom metodom rada, a svaki reagens treba dobro uzdrmati. Ako se pufer ne uzdrma nakon dodavanja, koncentracija amonijaka u eksperimentalnoj otopini bit će neujednačena, što će utjecati na reakciju. Nečista amonijak voda može povećati praznu vrijednost za više od 10 puta. Ako se amonijak voda nakon otvaranja boce ne potroši već duže vrijeme, prije upotrebe treba ga destilirati.
Generirana crvena boja aminoantipirina može biti stabilna samo oko 30 minuta u vodenoj otopini. Može biti stabilan 4 sata nakon ekstrakcije u kloroform. Ako je vrijeme predugo, boja će se promijeniti iz crvene u žutu. Ako je prazna boja previše tamna zbog nečistog 4-aminoantipirina, valna duljina od 490 nm može se koristiti za poboljšanje točnosti mjerenja. Kad je 4-aminoantipirin nečist, može se otopiti u metanolu, a zatim filtrirati i rekristalizirati s aktivnim ugljikom za pročišćavanje.
56. Koje su metode za određivanje nafte?
Petroleum je složena mješavina alkana, cikloalkana, aromatskih ugljikovodika, nezasićenih ugljikovodika i male količine sumpora i dušičnih oksida. Standard kvalitete vode propisuje da je nafta toksikološki pokazatelj i ljudski senzorni pokazatelj za zaštitu vodenih organizama, jer naftne tvari imaju veliki utjecaj na vodene organizme. Kad je sadržaj nafte u vodi između 0,01 i 0,1 mg/L, ometat će hranjenje i reprodukciju vodenih organizama. Stoga, standardi kvalitete vode u mojoj zemlji propisuju da ne smije prelaziti 0,05 mg/l, poljoprivredni navodnjavajući vodeni standardi propisuju da ne smije prelaziti 5,0 mg/l, a sekundarni standard za sveobuhvatni ispuštanje kanalizacije propisuje da ne smije biti veća od 10 mg/l. Općenito, sadržaj nafte u kanalizaciji koja ulazi u spremnik za prozračivanje ne smije prelaziti 50 mg/l.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg/l, gravimetrijska metoda može se koristiti za određivanje. Njegovi nedostaci su u tome što je operacija komplicirana i lagano ulje se lako izgubi kada se naftni eter ispari i osuši. Kad je sadržaj ulja u vodi 0,05-10 mg/L, za određivanje se može koristiti ne-disperzivna infracrvena fotometrija, može se koristiti infracrvena spektrofotometrija i ultraljubičasta spektrofotometrija. Među njima su ne-disperzivna infracrvena fotometrija i infracrvena fotometrija nacionalni standardi za otkrivanje i analizu nafte (GB/T16488-1996). Ultraljubičasta spektrofotometrija uglavnom se koristi za analizu mirisa i toksičnih aromatskih ugljikovodika. Odnosi se na tvari koje se mogu ekstrahirati naftnim eterom i imaju apsorpcijske karakteristike na specifičnim valnim duljinama. Ne uključuje svu naftu.
57. Koje su mjere opreza za određivanje nafte?
Sredstva za ekstrakciju koja se koriste u disperzivnoj infracrvenoj fotometriji i infracrvenoj fotometriji su ugljični tetraklorid ili triklorotrifluoroetan, a sredstva za ekstrakciju u gravimetrijskoj metodi i ultraljubičastoj spektrofotometriji su naftni eter. Ovi agensi za ekstrakciju su toksični, pa se moraju upravljati s oprezom i u kapuljačama.
Standardno ulje treba biti ekstrakt naftnog etera ili ugljičnog tetraklorida u otpadnim vodama koji se nadgleda. Ponekad se mogu koristiti druga prepoznata standardna ulja ili se mogu pripremiti s n-heksadekanom, izooktanom i benzenom u volumenom od 65:25:10. Naftni eter koji se koristi za izvlačenje standardne ulje, crtanje standardne krivulje ulja i mjerenje uzoraka otpadnih voda trebao bi biti istog broja serije, u protivnom će se pojaviti sustavni pogreške zbog različitih praznih vrijednosti.
Pri mjerenju ulja treba uzeti odvojene uzorke. Boce za uzorkovanje uglavnom koriste staklene boce širokog usta, a plastične boce ne smiju se koristiti. Osim toga, uzorak vode ne može napuniti bocu za uzorkovanje, a na njemu bi trebale biti praznine. Ako se uzorak vode ne može analizirati istog dana, mogu se dodati klorovodična kiselina ili sumporna kiselina kako bi se njegova pH vrijednost ﹤ 2 inhibirala rast mikroorganizama, a treba ga pohraniti u 4OC hladnjaku. Klip na lijevku za odvajanje ne može se obložiti masnim mazivima kao što je vazelin.
58. Koji su uobičajeni pokazatelji kvalitete vode teških metala i anorganskih nemetalnih toksičnih i štetnih tvari?
Uobičajeni teški metali i anorganski nemetalni toksični i štetni tvari u vodi uglavnom uključuju živu, kadmij, kromim, olovo, sulfid, cijanid, fluorid, arsen, selen, itd. Ovi pokazatelji kvalitete vode toksikološki su kako bi se osiguralo ljudsko zdravlje ili zaštitili vodene organizme. Nacionalni sveobuhvatni standard otpadnih voda (GB 8978-1996) donio je stroge propise o pokazateljima pražnjenja otpadnih voda koji sadrže ove tvari.
Za biljke za obradu kanalizacije koje sadrže ove tvari u dolaznoj vodi, sadržaj tih toksičnih i štetnih tvari u ulaznoj vodi i otpadne vode u sekundarnom sedimentacijskom spremniku mora se pažljivo testirati kako bi se osiguralo da ispuštanje ispunjava standarde. Jednom kada se utvrdi da ulaz ili otpadni otpad premašuju standard, treba odmah poduzeti mjere kako bi otpadni otpad mogao što prije ispuniti standard jačanjem prethodne obrade i podešavanjem parametara rada rada kanalizacije. U konvencionalnom sekundarnom obradom kanalizacije, sulfid i cijanid su dva najčešća pokazatelja kvalitete vode anorganskih nemetalnih toksičnih i štetnih tvari.
59. Koliko oblika sulfida ima u vodi?
Sumpor postoji u vodi u glavnim oblicima sulfata, sulfida i organskog sulfida, među kojima sulfid ima tri oblika: H2S, HS- i S2-. Količina svakog oblika povezana je s pH vrijednošću vode. U kiselim uvjetima uglavnom postoji u obliku H2S. Kad je vrijednost pH ﹥ 8, ona uglavnom postoji u obliku HS- i S2-. Otkrivanje sulfida u vodi često ukazuje na to da je bio zagađen. Otpadne vode koje su neke industrije, posebno rafiniranje nafte, ispraznule, često sadrži određenu količinu sulfida. Pod djelovanjem anaerobnih bakterija, sulfat u vodi može se smanjiti i na sulfid.
Sadržaj sulfida u kanalizaciji u relevantnim dijelovima sustava za obradu kanalizacije mora se pažljivo analizirati i testirati kako bi se spriječilo trovanje vodikovog sulfida. Osobito za ulaznu i izlaznu vodu uređaja za desulfurizaciju skidanja, sadržaj sulfida izravno odražava učinak uređaja za uklanjanje i je kontrolni pokazatelj. Kako bi se spriječilo pretjerani sulfid u prirodnim vodnim tijelima, nacionalni sveobuhvatni standard ispuštanja kanalizacije propisuje da sadržaj sulfida ne smije prelaziti 1,0 mg/L. Kada se koristi aerobni sekundarni biološki tretman kanalizacije, ako je koncentracija utjecajnog sulfida ispod 20 mg/L, sadržaj sulfida u sekundarnom sedimentacijskom spremniku za otpadne sobe može zadovoljiti standard ako je aktivirana performansa mulja dobra, a zaostali mulj se isprazni u vremenu. Sadržaj sulfida u sekundarnom sedimentacijskom spremniku otpadnih voda mora se redovito pratiti kako bi se primijetilo ispunjava li otpadni voda standard i određuje kako prilagoditi radne parametre.
60. Koliko se metoda obično koristi za otkrivanje sadržaja sulfida u vodi?
Commonly used methods for detecting sulfide content in water include methylene blue spectrophotometry, p-amino N, N-dimethylaniline spectrophotometry, iodine titration, ion electrode method, etc. Among them, the national standard sulfide determination methods are methylene blue spectrophotometry (GB/T16489-1996) and direct colorimetric spectrophotometry (GB/T17133-1997). Granice otkrivanja ove dvije metode su 0,005 mg/L, odnosno 0,004 mg/l. U slučaju nerazrijeđenih uzoraka vode, najviša koncentracija detekcije su 0,7 mg/l i 25 mg/l. Raspon koncentracije sulfida određen P-amino N, N-dimetilanilin spektrofotometrijom (CJ/T60--1999) iznosi 0,05-0,8 mg/L. Stoga je gornja spektrofotometrija pogodna samo za otkrivanje uzoraka vode s niskim sadržajem sulfida. Kad je koncentracija sulfida u otpadnim vodama visoka, može se koristiti metoda titracije joda (HJ/T60-2000 i CJ/T60--1999). Raspon koncentracije detekcije metode titracije joda je 1-200 mg/L.
Kad je uzorak vode zamućen, obojen ili sadrži smanjujuće tvari kao što su SO32-, S2O32-, Mercaptani i sulfidi, ozbiljno ometa određivanje i zahtijeva prije razdvajanja da bi se uklonila smetnja. Najčešće korištena metoda prije odvajanja je metoda zakiseljavanja-uklanjanje-apsorpcija. Princip je da nakon što se uzorak vode zakiseli, sulfid postoji u stanju molekula H2S u kiseloj otopini, koja se ispuhava plinom, apsorbiranim tekućinom apsorpcije, a zatim izmjereno.
Specifična metoda je prvo dodati EDTA u uzorku vode složenim i stabilizirati većinu metalnih iona (poput Cu 2+, Hg 2+, Ag+, Fe 3+) kako bi se izbjegli smetnja uzrokovana reakcijom ovih metalnih iona s sumpornim ionima; i dodajte odgovarajuću količinu hidroksilamin hidroklorida kako bi se učinkovito spriječilo oksidirajuće tvari u uzorku vode da podvrgnu redoks reakcije sa sulfidima. Kada puše H2 iz vode, brzina oporavka značajno je veća s miješanjem nego bez miješanja. Stopa oporavka sulfida može doseći 100% nakon 15 minuta puhanja u skladu s miješanjem; Kad vrijeme puhanja prelazi 20 minuta u miješanju, brzina oporavka lagano smanjuje. Stoga se puhanje obično provodi u skladu s miješanjem, a vrijeme puhanja je 20 minuta. Kad je temperatura vodene kupelji 35-55OC, brzina oporavka sulfida može doseći 100%, a kada je temperatura vodene kupelji iznad 65oc, brzina oporavka sulfida lagano smanjuje. Stoga se optimalna temperatura vodene kupelji općenito odabrala za 35-55OC.
61. Koje su ostale mjere opreza za određivanje sulfida?
⑴ Zbog nestabilnosti sulfida u vodi, točka uzorkovanja ne može se zračiti ili nasilno miješati prilikom sakupljanja uzoraka vode. Nakon prikupljanja, otopinu cinkovog acetata treba dodati na vrijeme kako bi se učinila ovjesom cinkovog sulfida. Kad je uzorak vode kiseli, treba dodati alkalnu otopinu kako bi se spriječilo oslobađanje vodikovog sulfida. Nakon što je uzorak vode pun, dodajte čep i pošaljite ga u laboratorij na analizu što je prije moguće.
⑵ Bez obzira na upotrijebljenu metodu analize, uzorak vode mora se prethodno obraditi kako bi se uklonila smetnja i poboljšala razina detekcije. Prisutnost boja za bojanje, suspendirane tvari, SO32-, S2O32-, tiola, tioetera i drugih smanjenih tvari utjecat će na rezultate analize. Metode za uklanjanje smetnji ovih tvari mogu biti odvajanje oborina, razdvajanje zraka, razmjena iona itd.
⑶ Voda koja se koristi za razrjeđivanje i rješenje reagensa ne može sadržavati ionima teških metala kao što su Cu 2+ i Hg 2+, inače će rezultati analize biti niski zbog stvaranja sulfida netopljivih kiselina. Stoga ne koristite destiliranu vodu izrađenu metalnim destilarom. Najbolje je koristiti deioniziranu vodu ili destiliranu vodu destiliranu destilatom na staklenoj stanji.
⑷ Slično tome, kada tekućina za apsorpciju cinkovog acetata sadrži teške metale u tragovima, također će utjecati na rezultate mjerenja. Možete dodati 1ML novoprimljenog 0,05MOL/L otopine natrijevog sulfida kap u 1L tekućine za apsorpciju cinkovog acetata pod dovoljnim tresenjem, ostavite da stane preko noći, a zatim rotirate i trese, filtrirate ga finim kvantitativnim filter papirom i odbacite filtrat. To može eliminirati smetnje teških metala u tragovima u apsorpcijskoj tekućini.
Standardna otopina sulfida je izuzetno nestabilna. Što je koncentracija niža, lakše je promijeniti. Mora se pripremiti i kalibrirati neposredno prije upotrebe. Površina kristala natrijevog sulfida koji se koriste za pripremu standardne otopine često sadrže sulfit, što uzrokuje pogreške. Najbolje je koristiti kristale velikih čestica i brzo isperite vodom za uklanjanje sulfita prije vaganja.